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固相萃取的優(yōu)點(diǎn)和影響因素介紹

更新時(shí)間:2022-08-28      點(diǎn)擊次數(shù):2391
固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
 
固相萃取具有如下優(yōu)點(diǎn):
 
(1)高的回收率和高的富集倍數(shù)。大多數(shù)固相萃取體系的回收率較高,可達(dá)70%~100%;另外,固相萃取的富集倍數(shù)一般很高,很多體系很容易就能達(dá)到幾百倍,少數(shù)體系甚至能達(dá)到幾千或幾萬倍,這是一般傳統(tǒng)分離富集方法很難達(dá)到的。
 
(2)使用的高純有毒有機(jī)溶劑量很少,減少了對(duì)環(huán)境的污染,是一種對(duì)環(huán)境友好的分離富集方法;另外,使用較少的有機(jī)溶劑也有利于減少有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)對(duì)被測(cè)物分析的影響。
 
(3)無相分離操作,易于收集分析物組分,能處理小體積試樣。
 
(4)操作簡單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。在固相萃取中,較大體積的樣品溶液可在泵的壓力推動(dòng)或負(fù)壓抽吸下較快地通過固相萃取柱或固相萃取盤,用少量洗滌液洗滌柱或盤后,被萃取柱或盤萃取的分析物可用小體積的洗脫劑定量洗脫,這幾個(gè)步驟均可以很容易地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。而傳統(tǒng)的液液萃取則要經(jīng)過加萃取劑、劇烈搖動(dòng)、消除乳化、靜置分層等操作,有時(shí)還要洗滌與反萃取,這一系列繁瑣操作在固相萃取中可以免去。
 
固相萃取是一個(gè)目標(biāo)物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過程,因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會(huì)直接影響萃取的效率,如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度、 PH、流速等。
 
1.填料:填料是固相萃取技術(shù)的核心,選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的 SPE柱填料是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調(diào)整。
 
2.洗脫溶劑的強(qiáng)度:固相萃取是固定相-填料與流動(dòng)相-上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用,所以在上樣時(shí),要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉:而在洗脫時(shí),也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機(jī)溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來。
 
3.PH:對(duì)于離子交換固定相,被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同。通過調(diào)節(jié)溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷,干擾物質(zhì)帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷。
 
4. 流速:上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集,如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集,上樣流速不超過5mL/min。除了以上的幾個(gè)因素,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度、淋洗步驟的抽干等,也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。

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